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中压制备色谱到底是什么?

  发布时间:2022-09-05 点击量:78
  评价中压制备色谱效率的主要指标是单位时间内分离纯物质的量,以纯组分量和该组分保留时间之比表示,定义为产率。另一指标是允许分离样品体积,它决定于固定相的负荷和色谱柱尺寸。试剂纯度级别低,中压制备色谱可直接用制备色谱纯试剂,或分析纯试剂,高压制备色谱需过滤再用。不用难挥发难分解缓冲盐或酸碱,否则后处理还要增加除盐步骤;虽然目前制备色谱仪器也可运行梯度洗脱,但上到工业生产,考虑节约成本,溶剂回收,建议采用等度洗脱。
 
  中压制备色谱到底是什么?
 
  (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中1个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱r的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。
 
  然而,当色谱柱上样品负我加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱广效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。
 
  (2)样品的前处理:
 
  制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掠杂质。
 
  (3)固定相的选择
 
  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。
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